A time-dependent anisotropic model for argillaceous rocks. Application to an underground excavation in Callovo-Oxfordian claystone     

《Computers and Geotechnics》2017

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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析石笋样品中多元素比值及45种元素含量   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

范晨子  胡明月  赵令浩  孙冬阳  蒯丽君  蔡炳贵  詹秀春 《岩矿测试》2013,32(3):383-391

石笋样品的微量元素含量及Mg/Ca、Sr/Ca比值为高分辨的古气候重建提供重要指标。针对现有溶液分析技术易混合多个石笋微层、误差大的缺点,本文利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)原位线扫描和点剥蚀方式对比分析了石笋生长轴方向的Mg/Ca和Sr/Ca空间分布趋势,研究表明二者均展现出显著的周期性变化特征,且周期性变化一致,其中40 μm束斑线扫描更具有稳定性强、分辨率高、快速简便的优点。通过探讨碳酸盐标准样品MASC-3与玻璃标准样品NIST 610、NIST 612、KL2G、ATHO-G的相对灵敏度系数关系和元素分馏行为,确定基体效应是造成相对灵敏度系数变化的主要原因。同时建立了以MASC-3、NIST 610和NIST 612多外标结合内标Ca归一定量分析石笋中45种元素方法,针对石笋碳酸盐样品,将主量元素Ca、Mg变形为碳酸盐形式,与其他元素加和归一,不仅改变了国内外研究中需要预先采用其他分析技术来测定内标元素含量的计算方法,而且有效地避免了C元素无法准确检测的问题,能够实现与Ca内标法校正结果的吻合。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素   总被引：6，自引：5，他引：1  

陈贺海  荣德福  付冉冉  余清  廖海平  任春生  鲍惠君 《岩矿测试》2013,32(5):702-708

分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁸⁵Re内标液进行测定,方法回收率为95%~104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓   总被引：3，自引：3，他引：0  

高贺凤  王超  张立纲 《岩矿测试》2013,32(5):709-714

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择⁶⁹Ga还是⁷¹Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的⁷¹Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用⁵⁵Mn¹⁸O对⁷¹Ga位置扣除⁵⁵Mn¹⁶O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛   总被引：5，自引：5，他引：0  

王琰  孙洛新  张帆  张华  陈志慧 《岩矿测试》2013,32(5):719-723

铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。  相似文献   

混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金   总被引：1，自引：1，他引：0  

王琳  唐志中  来新泽  连文莉  胡家祯  周岚 《岩矿测试》2013,32(3):420-426

贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制.本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法.在10％的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195 Pt、197 Au、108 Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4％.方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限.应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1％,满足区域地球化学调查样品的分析要求.该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值.  相似文献   

敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素   总被引：4，自引：4，他引：0  

黄光明  蔡玉曼  王冰  乔爱香  高孝礼  江冶 《岩矿测试》2013,32(3):431-435

钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用.在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低.本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7％盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素.选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰.方法检出限为1.43 ～ 18.8 μg/g,加标回收率为90％ ～ 110％.经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8％.该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素.  相似文献   

四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响   总被引：6，自引：4，他引：2  

孙德忠  安子怡  许春雪  王苏明  王亚平 《岩矿测试》2012,31(6):961-966

采用HNO₃-HClO₄-HF常压消解、HNO₃-H₂O₂-HF高压密闭消解、HNO₃-H₂O₂微波消解,干法灰化后残渣用HNO₃-HF-HClO₄溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO₃-HClO₄-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO₄的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO₃-H₂O₂微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。  相似文献   

二次熔矿方式电感耦合等离子体发射光谱法测定棕刚玉中硅铁钛钙镁锆     

杨载明 《岩矿测试》2012,31(4):617-620

根据棕刚玉难熔的特点,采用二次熔矿方式对样品进行分解,经盐酸酸化的浸提液用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、铁、钛、钙、镁、锆的含量。第一次加入硼酸-碳酸钠(质量比2∶1)熔矿,熔剂中大量硼酸的存在可以确保棕刚玉样品无需研磨而分解完全;但所得熔融物极难提取,通过提高熔剂中碳酸钠的比例后进行第二次熔矿,使熔融物酸化浸取变得快速简单。对硼酸-碳酸钠混合溶剂的比例、熔矿温度和时间、称样量和样品粒度等实验条件进行优化,分析结果表明方法检出限为0.0003%～0.0051%,精密度(RSD,n=11)为0.88%～4.78%。用标准物质验证,测定值与标准值相符;与国标法对比验证,测定结果相符。该方法样品分解充分,对样品的粒度适应范围宽,可满足生产控制快速检测的要求。  相似文献   

Projection of future world water resources under SRES scenarios: an integrated assessment     

Yanjun Shen  Taikan Oki  Shinjiro Kanae  Naota Hanasaki  Nobuyuki Utsumi  Masashi Kiguchi 《水文科学杂志》2013,58(10):1775-1793

Abstract

Changes in water resources availability, as affected by global climate warming, together with changes in water withdrawal, could influence the world water resources stress situation. In this study, we investigate how the world water resources situation will likely change under the Special Report on Emissions Scenarios (SRES) by integrating water withdrawal projections. First, the potential changes in water resources availability are investigated by a multi-model analysis of the ensemble outputs of six general circulation models (GCMs) from organizations worldwide. The analysis suggests that, while climate warming might increase water resources availability to human society, there is a large discrepancy in the size of the water resource depending on the GCM used. Secondly, the changes in water-stressed basins and the number of people living in them are evaluated by two indices at the basin scale. The numbers were projected to increase in the future and possibly to be doubled in the 2050s for the three SRES scenarios A1b, A2 and B1. Finally, the relative impacts of population growth, water use change and climate warming on world water resources are investigated using the global highly water-stressed population as an overall indicator. The results suggest that population and socio-economic development are the major drivers of growing world water resources stress. Even though water availability was projected to increase under different warming scenarios, the reduction of world water stress is very limited. The principal alternative to sustainable governance of world water resources is to improve water-use efficiency globally by effectively reducing net water withdrawal.